實(shí)驗(yàn)名稱：石墨烯制備

　　研究方向：目前，許多各種各樣的傳感器已經(jīng)被用于智能化檢測(cè)設(shè)備，這些傳感器多數(shù)基于硅襯底，例如硅基壓力傳感器，硅基溫度傳感器，硅基濕度傳感器和硅基熱風(fēng)速傳感器等。其應(yīng)用領(lǐng)域早已涉及到諸如生產(chǎn)自動(dòng)化、海洋開(kāi)發(fā)、智能家居、現(xiàn)代信息、軍事通訊等方方面面。傳感器在某種程度上可以說(shuō)是決定一個(gè)系統(tǒng)特性和性能指標(biāo)的關(guān)鍵因素。不同的需求，也對(duì)應(yīng)不同的傳感器來(lái)滿足其要求的精度，穩(wěn)定性和耐久性。如今，對(duì)于基于硅襯底的應(yīng)變傳感器的研究遭遇瓶頸，這是由于傳統(tǒng)硅基電子器件的剛性、脆性、易碎等缺點(diǎn)造成的。而目前在多種場(chǎng)合，需要傳感器具有柔韌性，穩(wěn)定性和拉伸性等特點(diǎn)，所以利用新物質(zhì)新材料來(lái)制備高性能應(yīng)變傳感器的探索已經(jīng)亟不可待。然而，要使傳感器、電極材料和連接導(dǎo)線，具有柔性、彎曲和可拉伸的特點(diǎn)，找到自身具備這種特性的材料是解決這一問(wèn)題的關(guān)鍵因素。近幾十年來(lái)，由于碳納米材料具有優(yōu)良的電學(xué)和機(jī)械性能被廣泛關(guān)注。尤其是對(duì)于高電導(dǎo)率和較好生物相容性的有機(jī)半導(dǎo)體、導(dǎo)電聚合物、碳納米管、石墨烯等的研究更深入。這些碳納米材料具有優(yōu)異的物理和化學(xué)性能，其已成為制造高效柔性傳感器的替代材料。

　　柔性傳感器被各個(gè)研究領(lǐng)域的科研學(xué)者關(guān)注，實(shí)現(xiàn)的傳感器種類層出不窮，其作用域也越來(lái)越多，如圖，其中主要包括可穿戴電子設(shè)備，人體運(yùn)動(dòng)感知，人機(jī)交互，身體健康監(jiān)控，電子皮膚，柔性仿生電子器件等，在各個(gè)領(lǐng)域表現(xiàn)出了良好的性能，很好的完成所需要的每一項(xiàng)指標(biāo)。目前，柔性傳感器已經(jīng)成為智能傳感器的一個(gè)研究核心和發(fā)展趨勢(shì)。

　　實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>石墨烯電化學(xué)制備

　　測(cè)試設(shè)備：信號(hào)發(fā)生器、ATA-2021B高壓放大器、示波器、透射電子顯微鏡(TEM)等。

　　實(shí)驗(yàn)過(guò)程：用銅導(dǎo)線一端連接陰、陽(yáng)極電極材料。然后把電極放入上述配置的溶液中，銅導(dǎo)線的另一端分別與直流穩(wěn)壓電源的正、負(fù)極連接。在信號(hào)發(fā)生器中設(shè)置峰值1.6V的方波，將信號(hào)發(fā)生器與高壓放大器連接起來(lái)，放大倍數(shù)大約為×16，即可得到±15V的方波，同時(shí)可用示波器觀察高壓放大器輸出電壓，并控制溫度為25℃，接通電源，將功放信號(hào)與電極連接，兩個(gè)電極分別為石墨片和Pt。清洗石墨烯溶液，電化學(xué)還原反應(yīng)的時(shí)間為10min，等待石墨剝離后，通過(guò)離心的方式對(duì)生成的石墨烯溶液進(jìn)行清洗（溶液呈強(qiáng)堿性），利用去離子水不斷清洗。其實(shí)驗(yàn)流程框圖如圖1-1。

　　圖1-1實(shí)驗(yàn)流程框圖

　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果：在傳統(tǒng)電化學(xué)制備石墨烯的基礎(chǔ)上，以石墨片做陽(yáng)極，Pt做陰極，濃硫酸和氫氧化鉀作為電解液的石墨陽(yáng)極氧化剝離法。陽(yáng)極氧化剝離制備石墨烯就是將石墨作為陽(yáng)極，電源在工作時(shí)，電解質(zhì)中的陰離子向陽(yáng)極移動(dòng)，進(jìn)而進(jìn)入陽(yáng)極石墨導(dǎo)致石墨被插層而體積膨脹，當(dāng)陽(yáng)極石墨的體積增加到一定程度時(shí)，就會(huì)由于層間范德華作用力的減小而最終從塊體上脫落下來(lái)，形成層狀具有一定含氧官能團(tuán)的石墨烯或氧化石墨烯（包括單層和2~10層的少層氧化石墨烯）。在電解過(guò)程中陽(yáng)極的水，部分分解生成氧氣，氧氣也進(jìn)入石墨層間中，二者共同作用導(dǎo)致石墨體積劇烈膨脹最終從表面脫落。該方法簡(jiǎn)便無(wú)污染，得到的石墨烯質(zhì)量較高。利用透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡對(duì)制備的石墨烯分散液進(jìn)行表征，可以觀察出石墨烯納米結(jié)構(gòu)以及形貌。

　　圖1-2（b）-（d）為石墨烯分散液在不同比例尺下的TEM表征圖，該圖能夠看出電化學(xué)剝離出的石墨烯納米結(jié)構(gòu)特征。在圖1-2（b）中選取衍射邊界區(qū)域，經(jīng)過(guò)放大在圖1-2（c）中我們可以看出石墨烯的層數(shù)在6-8層，所以這個(gè)石墨烯樣品為少數(shù)層石墨烯（少于10層），圖1-2（d）為高分辨圖可以看出六邊形晶格結(jié)構(gòu)，呈現(xiàn)蜂窩狀，證明用這種方法制備的石墨烯材料結(jié)構(gòu)性能非常好。

　　圖1-2石墨烯分散液實(shí)物圖以及石墨烯分散液在不同比例尺下的TEM表征圖。（a）石墨烯分散液實(shí)物圖；（b）衍射邊界區(qū)域；（c）b圖的放大；（d）為石墨烯六邊形晶格結(jié)

　　電壓放大器推薦：ATA-2021B

　　圖：ATA-2021B高壓放大器指標(biāo)參數(shù)

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